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    • 专利摘要:
    EineHalbleitervorrichtung enthält einaus einem Diborid-Einkristall hergestelltes Substrat (10), das durcheine chemische Formel XB2 ausgedrückt ist,in der X wenigstens eines von Ti, Zr, Nb und Hf enthält, eineHalbleiterpufferschicht (11), die auf einer Hauptoberfläche desSubstrats ausgebildet ist und aus AlyGa1-yN (O < y ≦ 1) hergestelltist, und eine Nitridhalbleiterschicht (12), die auf der Halbleiterpufferschichtausgebildet ist und wenigstens eine Sorte oder mehrere Sorten enthält, dieunter den Elementen der Gruppe 13 und As ausgewählt sind.
    公开号:DE102004014940A1
    申请号:DE200410014940
    申请日:2004-03-26
    公开日:2004-10-21
    发明作者:Isamu Nagoya Akasaki；Hiroshi Nagoya Amano；Satoshi Nagoya Kamiyama；Toshiya Matsuda；Takanori Yasuda
    申请人:Kyocera Corp；
    IPC主号:C30B25-02
    专利说明:
    [0001] DieErfindung bezieht sich auf eine Halbleitervorrichtung und insbesondereauf eine Halbleitervorrichtung, auf ein Verfahren zum Aufwachseneines Nitridhalbleiters und auf ein Verfahren zur Herstellung einer Halbleitervorrichtung,die füreine Lichtemittervorrichtung und für eine Lichtempfangsvorrichtungwie etwa für eineLichtemitterdiode (LED), eine Laserdiode (LD), eine Solarzelle undeinen Photosensor, sowie füreine elektronische Vorrichtung, wie etwa einen Transistor und eineLeistungsvorrichtung, geeignet sind.
    [0002] Alsein Material füreine optische Vorrichtung, wie etwa für eine Lichtemitterdiode vonblauem Licht oder von violettem Licht, für eine Laserdiode und für einenPhotodetektor wird ein Nitridhalbleiter, der Ga als einen Hauptbestandteilenthält(ein GaN-Halbleiter), verwendet. Außerdem wird dem GaN-Halbleiterauch als Hochleistungsmaterial füreine elektronische Vorrichtung Aufmerksamkeit geschenkt, da derGaN-Halbleiter eine hohe Frequenz und eine hohe elektrische Leistungerfüllenkann und sehr zuverlässigist.
    [0003] Fernerist eine Lichtemitterdiode bekannt, die den GaN-Halbleiter verwendet(es wird z. B. auf die ungeprüftejapanische Patentveröf fentlichungJP-A 4-321280 (1992) verwiesen). Ein Beispiel einer Struktur einer solchenLichtemitterdiode ist in 17 gezeigt.Auf einem Saphirsubstrat (Al2O3-Substrat) 20 isteine GaN-Pufferschicht 21 ausgebildet, auf der eine Aufwachsschichtausgebildet ist, die aus einer GaN-Halbleiterschicht hergestelltist, die eine Vielschichtstruktur besitzt, die durch aufeinanderfolgendes Aufbringen einer n-GaN-Schicht 22 ausder n-Halbleiterschicht, einer n-AlGaN-Mantelschicht 23 desTyps n-Halbleiterschicht, einer InGaN-Lichtemitterschicht 24,einer p-AlGaN-Mantelschicht 25 des Typs p-Halbleiterschichtund einer p-GaN-Schicht 26 des Typs p-Halbleiterschichthergestellt ist. In einem Teil der Aufwachsschicht ist ein Gebiet vonder p-GaN-Schicht 26 bis zu (einem oberen Abschnitt dern-GaN-Schicht 22)geätztund entfernt, so dass ein Teil der n-GaN-Schicht 22 freiliegt. Aufeiner oberen Oberflächedes freiliegenden Gebiets ist die n-Elektrode 28 ausgebildet,währendauf einer oberen Oberflächeder p-GaN-Schicht 26 einer obersten Schicht die p-Elektrode 27 ausgebildetist.
    [0004] Dadie Herstellung eines Einkristallsubstrats aus dem GaN-Halbleiterschwierig ist, besteht ein Bedarf an der Ausbildung einer Halbleitervorrichtung,die den GaN-Halbleiter verwendet, auf einem Substrat, das aus einemanderen Material hergestellt ist. Obgleich als das Substrat 20 allgemeinSaphir verwendet wird, werden außer dem Saphirsubstrat einSi-Substrat, ein ZnO-Substrat, ein MgO·Al2O3-(Spinell-)Substrat,ein SiC-Substrat, ein GaAs-Substrat und dergleichen getestet.
    [0005] ImFall des Aufwachsens der GaN-Halbleiterschichten auf dem Saphirsubstrat 20 bestehtein Problem eine Gitterfehlanpassung (mismatch) zwischen diesen.Eine Beziehung ihrer Gitterkonstanten ist wie unten gezeigt. GaNwächstin einer Richtung auf, die um 30° gegenüber einera-Achse auf einer c-Ebene des Saphirsubstrats gedreht ist. In Bezugauf Saphir ist eine Gitterkonstante a (die in der später beschriebenenTabelle 1 als a1 beschrieben ist) 4,7580 Å. Ein Abstandswert(der in der späterbeschriebenen Tabelle 1 als a2 beschriebenist), wenn sich ein Gitter um 30° dreht,der durch 4,758·1/1,732erhalten wird (ein Zahlenwert, der durch Multiplizieren einer Länge dera-Achse in einem Einheitsgitter des Saphirs mit 1/1,732 erhaltenwird, wird zu einer Referenz), ist 2,747. Andererseits ist eineGitterkonstante a in Bezug auf das GaN 3,1860 Å.
    [0006] EinVerhältnisder Gitterfehlanpassung des GaN in Bezug auf Saphir wird +15,98% (= 100·(3,1860 – 2,747)/2,747).Somit unterscheidet sich die Gitterkonstante von Saphir erheblichvon der Gitterkonstante von GaN. Folglich kann kein Kristall inguter Qualitäterhalten werden, wenn das GaN direkt auf Saphir aufgewachsen wird.Außerdemkann ein Substrat betrachtet werden, das in der gleichen Weise auseinem Material einer anderen Sorte hergestellt ist.
    [0007] Umdie Kristallqualitätder Wachstumsschicht zu erhöhen,wird in einem Stand der Technik auf der (0001)-Ebene des Saphirsubstrats20 im Voraus eine Pufferschicht ausgebildet, die aus einem A1N-oder GaN-Material hergestellt ist, das amorph oder polykristallinist, und die GaN-Wachstumsschicht wird auf der Pufferschicht ausgebildet.Die Pufferschicht besitzt die Funktion, die Gitterfehlanpassungzwischen der GaN-Aufwachsschicht und dem Saphirsubstrat zu verringernund die Kristallqualitätzu erhöhen.
    [0008] Fernerwird das Einkristallsubstrat 20 im Fall einer Halbleitervor richtung,wie etwa einer Laserdiode oder eines Transistors, die einen Kristallin besserer Qualitäterfordert, beseitigt, nachdem die GaN-Halbleiterschicht einmal auf dem Einkristallsubstrat 20 aufgewachsenist, und daraufhin die Halbleitervorrichtung ausgebildet. Dies istso, da in einem Abkühlungsprozessnach dem Kristallaufwachsen bei hohen Temperaturen von 1000°C oder mehrein Kristallbaufehler auftritt, der sich aus einem Unterschied desWärmeausdehnungskoeffizientenergibt, wenn die Halbleitervorrichtung auf einem Substrat 20 ausgebildetwird, das aus einem anderen Material als die Halbleitervorrichtunghergestellt ist.
    [0009] Darüber hinausgibt es in einem weiteren Stand der Technik außerdem ein Verfahren zum Aufwachsen derGaN-Halbleiterschicht 22, in dem eine durch Strukturiereneines SiO2-Dünnfilms hergestellte Maskeausgebildet wird und veranlasst wird, dass der GaN-Halbleiter aufder Maske in Querrichtung aufgewachsen wird, um einen Einfluss durchdie Gitterfehlanpassung mit dem Substrat 20 zu vermeiden.
    [0010] Dadas Verhältnisder Gitterfehlanpassungen zwischen dem Saphirsubstrat 20 undder GaN-Schicht 22 so groß wie 15,98 % ist, enthält die GaN-Aufwachsschicht 22,selbst wenn sie überder aus einem AlN- oder GaN-Material hergestellten Pufferschicht 21 ausgebildetist, Versetzungen, deren Dichte 108 bis1011 cm–2 beträgt. Außerdem enthält selbsteine quer aufgewachsene Schicht eines GaN-Kristalls nach Beseitigungdes Saphirsubstrats 20 Versetzungen, deren Dichte 104 bis 107 cm–2 beträgt. Im Vergleichzu GaAs, das als ein GaAs-Substrataufgewachsen ist, das Versetzungen enthält, deren Dichte 102 cm–2 bis 107 cm–2 beträgt, enthaltensie äußerst große Versetzungen.
    [0011] DieVersetzungsdichte der GaN-Aufwachsschicht beschränkt erheblich die Leistungeiner daraus hergestellten Halbleitervorrichtung, während esaußerdemeinen Bedarf an der Erhöhungder Menge der Zusatzelemente in der Halbleiterschicht zur Erzeugungausreichender Ladungsträgergibt. Dies führtzu dem Problem der Verschlechterung einer Charakteristik einer Halbleitervorrichtung,wie etwa einer Lebensdauer, einer Spannungsfestigkeit, einer Ansteuerspannung,einer verbrauchten elektrischen Leistung (Betriebswirkungsgrad),einer Betriebsgeschwindigkeit oder eines Leckstroms.
    [0012] Daraufhinwird in einem vorgeschlagenen Gebiet das Aufwachsen eines Nitridhalbleitersauf einem Diborid-Einkristallsubstrat vorgeschlagen, das durch einechemische Formel XB2 ausgedrückt ist,wobei X wenigstens eines von Ti und Zr enthält. Tabelle1
    [0013] Dader Nitridhalbleiter auf diese Weise mit einer guten Gitteranpassungsbeziehungmit dem Diborid-Einkristallsubstrat ausgebildet wird, ist ein Gitterfehlerin der Aufwachsschicht klein und die Kristallqualität des Nitridfilmsaußerordentlichgut.
    [0014] Wennaber z. B. in dem oben erwähntenStand der Technik GaN als der Nitridhalbleiter auf dem Diborid-Einkristallsubstratals Kristall aufgewachsen wird, diffundiert wegen einer Änderungeiner Aufwachstemperatur in einem Aufwachsprozess in dem SubstratB in den als Kristall aufgewachsenen GaN-Kristall, wobei an einerGrenz flächezwischen dem GaN und dem Substrat ein Nitridhalbleiter GaBN erzeugtwird, der ein Element der ternärenGruppe 13 (der früherenGruppe IIIB) enthält.Wie in Tabelle 1 gezeigt ist, wird eine Fehlanpassung der Gitterkonstantenim Fall des BN im Vergleich zum GaN so groß wie etwa 20 % (z. B. (2,5502 – 3,1696)/3,1696= 19,5 %). Somit wird eine Differenz der Gitterkonstanten im Falldes GaBN, das ein ternärer Nitridhalbleiterist, anders als bei AlGaN, das ein ternärer Nitridhalbleiter ist, dessenFehlanpassungsverhältnis derGitterkonstanten 2 % oder weniger ist, erheblich groß, da einMischkristallverhältnisvon B groß wird.Folglich tritt an der Grenzflächeselbst dann ein Gitterfehler auf, wenn das GaN wie oben beschriebenauf dem Diborid-Einkristallsubstrat aufgewachsen wird, wobei keinKristall mit guter Qualitäterhalten werden kann.
    [0015] Inden vergangenen Jahren sind die Forschung und Entwicklung einesNitridhalbleiters, der wenigstens ein ausgewähltes unter B, Al, Ga, In undTi enthält,aktiv geworden, wobei sich die angewandte Technik rasch entwickelthat. Daraufhin werden derzeit eine Lichtemitterdiode aus grün, blauund ultraviolett, eine Laserdiode aus blau und violett und dergleichenunter Verwendung des Nitridhalbleiters in praktischen Gebrauch genommen.
    [0016] Genauerwerden (InN)x(GaN)1–x,dessen Bandlückevon rot bis violett reicht, und (AlN)x(GaN)1–xN,dessen Bandlückevon violett bis ultraviolett reicht, als Hauptmaterialien unterden Nitridhalbleitern der Gruppe III positioniert, da es die ersterenermöglichen,eine Vorrichtung zu realisieren, die Licht von blaugrün, blau,violett oder dergleichen emittiert, was zuvor nicht realisiert wurde,währenddie letzteren eine Anwendung als Lichtquelle zur Messung, Sterilisationoder Erregung erwarten lassen.
    [0017] DieNitridhalbleiter der Gruppe III werden auf einem Einkristallsubstrat,das aus Saphir, SiC, GaAs, Si oder dergleichen mit einem MOVPE-Verfahren(metallorganischen Gasphasenepitaxie-Verfahren) hergestellt wird,aus der Gasphase aufgewachsen.
    [0018] DerNitridhalbleiter der Gruppe III besitzt eine hexagonale Symmetrie,wobei die Gitterkonstanten der a-Achse von InN, GaN und AlN jeweils0,311 nm, 0,319 nm und 0,354 nm betragen. Außerdem sind die jeweiligenGitterkonstanten von (InN)x(GaN)1–x und(AlN)x(GaN)1–x jenach x Werte in einem mittleren Bereich der jeweiligen oben erwähnten Gitterkonstantenvon InN, GaN und AlN.
    [0019] Daaber die Abständezwischen den Atomen, die das Gitter des Saphir, SiC, GaAs und Sierreichen sollten, an die Nitridhalbleiter der Gruppe III angepasstsind, jeweils 0,275 nm, 0,308 nm, 0,400 nm und 0,384 nm betragen(es wird auf Tabelle 1 verwiesen), werden keine Substrate erhalten,die die Gitteranpassungen vollständigerzielen.
    [0020] Inzwischenwird in einem weiteren Stand der Technik eine Technik auf einerNiedertemperatur-Pufferschicht vorgeschlagen (es wird z. B. aufdie geprüftejapanische PatentveröffentlichungJP-B2 4-15200 (1992) und auf das japanische Patent 3026087 verwiesen).
    [0021] Aufden oben beschriebenen Gitterfehlanpassungssubstraten kann unterVerwendung dieser Technik ein Kristall mit guter Qualität aufgewachsenwerden, wobei aber immer noch Durchdringungsversetzungen mit etwa108 cm–2 bis 1011 cm–2 existieren.Außerdemsind die Unterschiede der Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischenden obigen Einkristallsubstraten und dem Nitridhalbleiter groß, während eineDifferenz der Kontraktionsbeträgenach dem Kristallaufwachsen bei einer hohen Temperatur von etwa1000 °CRisse verursacht.
    [0022] Alsein Verfahren zur Lösungdieser Probleme wird in einem weiteren Stand der Technik eine Technik zumAufwachsen eines Nitridhalbleiters auf der (0001)-Ebene eines ZrB2-Einkristallsubstrats vorgeschlagen (eswird auf die ungeprüftejapanische PatentveröffentlichungJP-A 2002-43223 verwiesen).
    [0023] DasZrB2-Einkristallsubstrat besitzt eine hexagonaleSymmetrie, wobei eine Gitterkonstante einer a-Achse 0,317 nm ist(es wird auf Tabelle 1 verwiesen), was mit 0,26 des x von (AlN)x(GaN)1–x vollständig eine Gitteranpassungerreicht. Außerdembeträgtder Wärmeausdehnungskoeffizient5,9·10–6 K–1,was ein Wert nahe dem von GaN von 5,6·10–6 K–1 ist.
    [0024] Fernerist das ZrB2-Einkristallsubstrat, dessenspezifischer Widerstand so klein wie 4,6 μΩ·cm ist, elektrisch leitend.Andererseits ist ein Saphirsubstrat 110, das bisher allgemeinals ein Substrat verwendet wird, isolierend, so dass eine auf demSaphirsubstrat ausgebildete Lichtemitterdiode eine Struktur besitzt,bei der die zwei Elektroden 101 und 109, wie in 18 gezeigt, auf derselbenSeite der Ebene (auf der Oberseite des Substrats 110 in 18) angeordnet sind.
    [0025] Diein 18 gezeigte Strukturist eine Struktur, in der auf einem Saphirsubstrat 110 eineNiedertemperatur-Pufferschicht 107, die n-Kontaktschicht 106,die n-Mantelschicht 105, eine Lichtemitter schicht 104,die p-Mantelschicht 103 und die p-Kontaktschicht 102 aufeinanderfolgend aufgebracht sind und bei der darauf außerdem eine p-Elektrode 101 ausgebildetist. Außerdemist auf einer freiliegenden Oberfläche der n-Kontaktschicht 106 einen-Elektrode 109 ausgebildet.
    [0026] Wieoben beschrieben wurde, ist die Forschung und Entwicklung der Technikdes Aufwachsens des Nitridhalbleiters auf dem ZrB2-Einkristallsubstratin den vergangenen ein oder zwei Jahren fortgeschritten.
    [0027] Gemäß "Abstr. 13th Int.Conf. Crystal Growth, August 2001, 02a-SB2-20", wird eine Technik vorgeschlagen, diedas Aufwachsen von GaN auf der (0001)-Ebene des ZrB2-Einkristallsubstratsmit einem MBE-Verfahren ermöglicht.
    [0028] Allerdingsbesitzt diese Technik ein Problem, dass sie in der Massenproduktionunterlegen ist, da sie das MBE-Verfahren verwendet.
    [0029] Außerdem wirdebenfalls eine Technik zum Aufwachsen von GaN auf der (0001)-Ebenedes ZrB2-Einkristallsubstrats unter Verwendungeiner AlN-Pufferschicht mit dem MOVPE-Verfahren vorgeschlagen (eswird verwiesen auf Ext. Abstr. (62nd Autumn Meet. 2001); Japan Societyof Applied Physics, 12p-R-14).
    [0030] Fernerbesitzt ein auf der (0001)-Ebene eines ZrB2-Einkristallsubstratsmit einem MOVPE-Verfahren aufgewachsener GaN-Film in dem Stand derTechnik ein Problem, dass seine Oberflächengestalt dazu neigt, wiein 13 gezeigt, unebenzu sein.
    [0031] Wieoben beschrieben wurde, ist es im Fall des Aufwachsens eines Nitridhalbleitersauf der (0001-)Ebene des ZrB2-Einkristallsubstratsunter Verwendung einer AlN-Pufferschicht wünschenswert, die auf seinerOberflächengestaltauftretende Unebenheit zu verringern.
    [0032] Allerdingsbeträgtgemäß den beidenTechniken in der auf der (0001)-Ebenedes ZrB2-Einkristalls aufgewachsenen GaN-Schichteine Halbwertsbreite einer Rockingkurve der (0002)-Ebene Omega-Abtastung durch einRöntgenbeugungs-Verfahren,das zu einem Indikator der Bewertung der Qualität wird, etwa 1000 Sekunden,was nicht ausreichend gut ist (es wird verwiesen auf "Study on the crystalgrowth and properties of group-III nitride semiconductors on ZrB2 substrate by metalorganic vapor phase epitaxy", Diplomarbeit, verfasstvon Yohei Yukawa, Graduate School der Meijo University, 2001).
    [0033] DaAlN isolierend ist, wird außerdemder Widerstand von der Nitridhalbleiterschicht zu dem Substrat hochund eine Betriebsspannung hoch, wenn die Lichtemitterdiode oderdergleichen mit der wie späterbeschriebenen wie in 8 gezeigtenStruktur hergestellt wird.
    [0034] Nochmalsweiter ist eine Bandlückedes AlN so groß wie6,2 eV, so dass es schwierig ist, den Widerstand durch Dotierenzu verringern.
    [0035] Wennin dem oben erwähntenStand der Technik der Nitridhalbleiter auf der (0001)-Ebene des ZrB2-Einkristallsubstrats aufgewachsen wird,wird der Widerstand von der Nitridhalbleiterschicht zu dem Halbleitersubstrathoch, so dass die Betriebsspannung hoch wird.
    [0036] Inden vergangenen Jahren wird ein Nitridhalbleiter wie etwa Galliumnitrid(GaN), Indiumnitrid (InN) oder Aluminiumnitrid (AlN) als ein Materialfür eineoptische Vorrichtung, wie etwa füreine Lichtemitterdiode von blauem Licht oder violettem Licht, alseine Laserdiode oder als ein Photodetektor verwendet, da der Nitridhalbleiterein Verbindungshalbleiter vom Direktübergangstyp ist und eine breiteBandlückebesitzt.
    [0037] Dader Nitridhalbleiter eine hohe Frequenz oder eine hohe elektrischeLeistung befriedigen kann und sehr zuverlässig ist, wird der Nitridhalbleiterferner als ein Hochleistungsmaterial für eine elektrische Vorrichtungvermerkt.
    [0038] Bishergibt es kein Substrat, das eine Gitteranpassung mit dem Nitridhalbleitererzielt. In einem herkömmlichenGebiet wird der Nitridhalbleiter unter Verwendung eines Substratsaufgewachsen, das aus einem Material, wie etwa aus einem vom Nitridhalbleiterverschiedenenartigen Saphirsubstrat, hergestellt wird.
    [0039] Allerdingsist z. B. hinsichtlich des Saphirsubstrats und des GaN ein Verhältnis derGitterfehlanpassung 13,8 % und eine Differenz des Wärmeausdehnungskoeffizienten3,2·10–6 K–1,so dass es ein Problem gibt, das sich aus der Fehlanpassung ergibt,so dass in dem GaN-Film wegen eines Kristallbaufehlers, der an einerGrenzflächezwischen dem Saphirsubstrat und dem GaN-Film verursacht wird, Versetzungenvon 108 bis 1010 cm–2 entstehen.
    [0040] Fernerbiegt sich der GaN-Film wegen der Baufehler- und Wärmestörung durch,wobei die Kristallqualitäterheblich verschlechtert wird.
    [0041] Außerdem wirdder Nitridhalbleiter hinsichtlich der Herstellung einer Vorrichtungwie etwa einer Laserdiode auf einem Substrat ausgebil det, das auseinem Material einer Sorte hergestellt ist, die von dem Nitridhalbleiterwie etwa GaN verschieden ist, so dass somit ein Problem dahingehendentsteht, dass im Fall der Ausbildung einer Reflexionsoberfläche einesLaserresonators die Spaltebenen des aus einem Material und dem Nitridhalbleiterhergestellten Substrats verschieden sind und dass die Ausbildungdurch Spaltung schwierig ist. Dementsprechend wird ein Nitridhalbleitersubstratmit guter Qualitäterwartet.
    [0042] Allerdingsist hinsichtlich des Nitridhalbleiters wie etwa GaN ein Schmelzpunkthoch und ein Dissoziationsdruck des Nitrids bei dem Schmelzpunkthoch, so dass die Herstellung eines Bulk-Einkristalls schwierig ist.Folglich wird die Nitridhalbleitervorrichtung wie oben beschriebenz. B. dadurch hergestellt, dass auf dem Saphirsubstrat ein Dickfilmaus GaN aufgewachsen wird und daraufhin das Saphirsubstrat, dasaus einer anderen Materialsorte als GaN hergestellt ist, und derGaN-Dickfilm getrennt werden.
    [0043] Allerdingsentsteht in dem Schritt des Trennens des Substrats und des Nitridhalbleitersin dem oben erwähntenHerstellungsverfahren in einem Verfahren des Abschleifens des Substratsein Problem, dass die Beanspruchung von dem Nitridhalbleiter-Dickfilmgroß wird,währenddas Substrat dünnwird, und dass die Belastung auf das Substrat steigt, wodurch seineDurchbiegung verschlechtert wird und Risse verursacht werden.
    [0044] Inzwischengibt es als Stand der Technik ein weiteres Trennverfahren, d. h.z. B. ein Verfahren des Trennens durch lokales Bestrahlen der Grenzfläche zwischendem Saphirsubstrat und dem GaN-Dickfilm mit einem Laserlichtbündel undSublimieren der Grenzfläche(ein Laserabhubverfahren).
    [0045] Allerdingswird gemäß diesemVerfahren nur ein kleiner Teil der Grenzfläche getrennt, da ein bestrahlterBereich klein ist und, wobei sich die Belastung auf einen kleinenbefestigten Teil konzentriert, mit dem Ergebnis, dass Risse verursachtwerden. Außerdemist die Zeitdauer fürdie Behandlung lang, da der bestrahlte Bereich klein ist.
    [0046] Alsein Verfahren zum Verringern von in dem Nitridhalbleiter-Dickfilmverursachten Versetzungen wird übrigensein ELO-Aufwachsverfahren (Epitaxial-Lateral Overgrowth-Verfahren)vorgeschlagen.
    [0047] DasherkömmlicheELO-Aufwachsverfahren ist beispielhaft in 19 veranschaulicht.
    [0048] Nachdemauf einem Saphirsubstrat 320 wie in 19A gezeigt eine AlN-Pufferschicht 321 aufgewachsenworden ist, wird wie in 19B gezeigteine erste GaN-Schicht 322 aufgewachsen.
    [0049] Danachwird auf der ersten GaN-Schicht 322, wie in 19C gezeigt, ein SiO2-Film 325 ausgebildet und in derwie in 19D gezeigtenMaskenbehandlung eine Schlitzlinie aus SiO2 inder [11-20]-Richtung ausgebildet.
    [0050] Daraufhinwird, wie in 19E gezeigt,erneut eine zweite GaN-Schicht 323 aufgewachsen.
    [0051] Schließlich wirddas Saphirsubstrat 320, wie in 19F gezeigt, getrennt. Die zweite GaN-Schicht 323 wächst voneinem Schlitzfens ter aus auf und füllt die SiO2-Linievollständigaus, so dass die zweite GaN-Schicht 323 zu einer ebenenSchicht wird, da eine Geschwindigkeit eines Längsaufwachsens in der [1-100]-Richtungschneller als eine Geschwindigkeit des Aufwachsens in der [0001]-Richtungist. Währenddie Versetzungskurven in einer Längsrichtungin Übereinstimmungmit dem Längsaufwachsenund die Durchdringungsversetzungen auf der SiO2-Linieverringert werden können,konzentrieren sich die Durchdringungsversetzungen auf einen Teildes SiO2-Schlitzfensters.Somit braucht lediglich eine Maskenbehandlung auf der SiO2-Linie ausgeführt zu werden, um durch Wählen einesGebiets mit kleiner Durchdringungsversetzung eine Vorrichtung herzustellen.
    [0052] Dadas SiO2 ausgefüllt ist, ist es allerdingsschwierig, die Maskenbehandlung am SiO2 auszuführen. Dasich die Krümmungsversetzungenauf einen Mittelabschnitt auf der SiO2-Liniekonzentrieren, entsteht außerdemein Problem der Neigung der Kristallausrichtung z. B. in einer horizontalenRichtung des Substrats. Da das Kristallaufwachsen ausgeführt wird,währenddas SiO2 enthalten ist, tritt außerdem eineDiffusion von Si- und Sauerstoffatomen auf. Außerdem erfordert das ELO-Aufwachsverfahrenein kompliziertes Herstellungsverfahren und führt somit zu einer Kostensteigerung.
    [0053] Wenndas aus einem Material einer anderen Sorte als einem Nitridhalbleiterhergestellte Substrat und der Nitridhalbleiter-Dickfilm gemäß den herkömmlichenHerstellungsverfahren wie oben beschrieben getrennt werden, bewirktdie Belastung, die sich aus den Differenzen der Gitterkonstantenund der Wärmeausdehnungskoeffizientenergibt, eine Durchbiegung und Risse an der hergestellten Nitridhalbleitervorrichtung.Allerdings ist das Herstellungsverfahren bei dem ELO-Aufwachsen,das die Versetzungen verringert, kompliziert, wobei es schwierigist, von einem Abschnitt fern zu bleiben, auf den sich die Durchdringungsversetzungsdichte konzentriert,und die Maskenbehandlung auf dem enthaltenen SiO2 auszuführen. Darüber hinausentsteht ein Problem der Neigung der Kristallausrichtung z. B. ineiner horizontalen Richtung des Substrats wegen der Krümmungsversetzung.
    [0054] Dementsprechendwurde die vorliegende Erfindung in Anbetracht der oben erwähnten Problemegemacht, wobei eine Aufgabe von ihr die Schaffung ausgezeichneterHalbleitervorrichtungen und Herstellungsverfahren mit einem kleinenGitterfehler ist, durch die eine gute Charakteristik erwartet werdenkann.
    [0055] Eineweitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer Halbleitervorrichtungund von Herstellungsverfahren, die z. B. zum Zeitpunkt des Aufwachsensdes Nitridhalbleiters auf der (0001)-Ebene eines ZrB2-Einkristallsubstratsden elektrischen Widerstand von dem Nitridhalbleiter zu dem Substratklein machen und die Kristallqualität des aufgewachsenen Nitridhalbleiterserhöhen.
    [0056] Eineweitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer Halbleitervorrichtungund von Herstellungsverfahren zur Verringerung der Unebenheit, dieim Fall des Aufwachsens eines Nitridhalbleiters auf der (0001)-Ebenedes Diborid-Einkristallsubstrats unter Verwendung einer AlN-Pufferschichtauf ihrer Oberflächengestaltauftritt, wobei erwünschtist, die auf ihrer Oberflächengestaltauftretende Unebenheit zu verringern.
    [0057] Eineweitere Aufgabe der Erfindung ist es, eine Durchbiegung und Risseder Vorrichtung in einer Nitridhalbleitervorrichtung zu vermeidenund die Versetzungsdichte zu verringern und eine Nitridhalbleitervorrichtungund Herstellungsverfahren zu schaffen, die gleichmäßig sind.
    [0058] DieErfindung schafft einer Halbleitervorrichtung, umfassend: einaus einem Diborid-Einkristall hergestelltes Substrat, das durcheine chemische Formel XB2 ausgedrückt ist,in der X wenigstens eines von Ti, Zr, Nb und Hf enthält; eineHalbleiterpufferschicht, die auf einer Hauptoberfläche desSubstrats ausgebildet ist und aus AlyGa1–yN(0 < y ≤ 1) hergestelltist; und eine Nitridhalbleiterschicht, die auf der Halbleiterpufferschichtausgebildet ist und wenigstens eine Sorte oder mehrere Sorten enthält, dieunter den Elementen der Gruppe 13 und As ausgewählt sind.
    [0059] Fernerschafft die Erfindung eine Halbleitervorrichtung, umfassend: einaus einem Diborid-Einkristall hergestelltes Substrat, das durcheine chemische Formel XB2 ausgedrückt ist,in der X wenigstens eines von Ti, Zr, Nb und Hf enthält; eineHalbleiterpufferschicht, die auf einer Hauptoberfläche desSubstrats ausgebildet ist und aus (AlN)x(GaN)1–x (0 < x ≤ 1) hergestelltist; und eine Nitridhalbleiterschicht, die auf der Halbleiterpufferschichtausgebildet ist und wenigstens eine Sorte oder mehrere Sorten enthält, dieunter den Elementen der Gruppe 13 und As ausgewählt sind.
    [0060] Vorzugsweiseist 0,1 ≤ x ≤ 1,0.
    [0061] Folglichwerden die Diffusion von B, das ein in einem Diborid-Einkristallsubstratenthaltenes Hauptelement ist, und die Ausbildung eines Nitridhalbleiters,der B enthält,an einer Grenzflächezwischen dem Substrat und einem Nitridhalbleiter vermieden, wobeiein Nitridhalbleiter mit einem kleinen Kristallbaufehler erhaltenwerden kann, der eine gute Qualität besitzt und ausgezeichnetist.
    [0062] Vorzugsweiseist das Substrat in der Erfindung aus ZrB2 oderaus TiB2.
    [0063] DasSubstrat kann in der Erfindung eine feste Lösung sein, die eine oder mehrereStörstellenelemente (Fremdatome)aus 5 Atom-% oder weniger enthält,wobei das eine oder die mehreren Störstellenelemente aus einerGruppe ausgewähltsind, die aus Ti, Cr, Hf, V, Ta und Nb besteht, wenn das Substrataus ZrB2 ist, oder aus einer Gruppe ausgewählt sind, die aus Zr, Cr, Hf,V, Ta und Nb besteht, wenn das Substrat aus TiB2 ist.
    [0064] DieDicke der aus (AlN)x(GaN)1–x hergestelltenHalbleiterpufferschicht kann in der Erfindung in einem Bereich von10 bis 100 nm liegen.
    [0065] Dasx der aus (AlN)x(GaN)1–x hergestelltenHalbleiterpufferschicht ist in der Erfindung 0,1 ≤ x ≤ 1.
    [0066] Dasx der aus (AlN)x(GaN)1–x hergestelltenHalbleiterpufferschicht ist in der Erfindung 0,4 ≤ x ≤ 0,6.
    [0067] EinWinkel θ1,der von einer Normalen der Hauptoberfläche des Substrats und einerNormalen der (0001)-Ebene des Substrats gebildet wird, ist in derErfindung vorzugsweise 0° ≤ θ1 ≤ 5° ist.
    [0068] Fernerschafft die Erfindung ein Verfahren zum Aufwachsen eines Nitridhalbleiters,umfassend: Aufwachsen einer AlyGa1–yN-Schicht(0 < y ≤ 1) aus derGasphase auf einem Substrat aus einem Diborid-Einkristall, das durcheine chemische Formel XB2 ausgedrückt ist,in der X wenigstens eines von Ti, Zr, Nb und Hf enthält, undnachfolgend Aufwachsen einer Nitridhalbleiterschicht, die wenigstenseine Sorte enthält,die aus den Elementen der Gruppe 13 und As ausgewählt ist,aus der Gasphase.
    [0069] Fernerschafft die Erfindung ein Verfahren zum Aufwachsen eines Nitridhalbleiters,umfassend: Aufwachsen einer (AlN)x(GaN)1_x-Schicht (0 < x ≤ 1) aus derGasphase auf einem Substrat aus einem Diborid-Einkristall, das durcheine chemische Formel XB2 ausgedrückt ist,in der X wenigstens eines von Ti, Zr, Nb und Hf enthält, in einemTemperaturbereich von mehr als 400°C und weniger als 1100°C mit demMOVPE-Verfahren und nachfolgend Aufwachsen einer Nitridhalbleiterschicht,die wenigstens eine Sorte enthält,die aus den Elementen der Gruppe 13 und As ausgewählt ist,aus der Gasphase.
    [0070] DieDicke der (AlN)x(GaN)1_x-Schicht liegt in der Erfindung vorzugsweisein einem Bereich von 10 bis 100 nm.
    [0071] Gemäß der Erfindungwird wie in der oben erwähntenStruktur im Ergebnis des Aufwachsens einer (AlN)x(GaN)1–x-Schicht(0 < x ≤ 1) aus derGasphase auf einem Diborid-Einkristallsubstrat mit einem MOVPE-Verfahrenund vorzugsweise im Ergebnis des Definierens der Dicke dieser Schichtin einem Bereich von 10 nm bis 100 nm der spezifische Widerstandvon (AlN)x(GaN)1–x kleinerals der von AlN, mit dem Ergebnis, dass der Widerstand von dem Nitridhalbleiterzu dem Substrat verringert wird und dass die Qualität erhöht wird, daeine a-Achsen-Gitterkonstantevon (AlN)x(GaN)1–x näher an dera-Achsen-Gitterkonstanteder (0001)-Ebene des ZrB2-Einkristalls alsAlN liegt. Vorzugsweise ist 0,1 ≤ x ≤ 1,0. Wennx kleiner als 0,1 ist, blätterteine auf dem aus XB2 hergestellten Substratausgebildete (AlN)x(GaN)1–x-Schicht leicht ab.
    [0072] Fernerkann der Widerstand des (AlN)x(GaN)1–x durchDotieren verringert werden, mit dem Ergebnis, dass der Widerstandvon dem Nitridhalbleiter zu dem Substrat verringert werden kann.
    [0073] Wieoben beschrieben wurde, wird erfindungsgemäß im Fall des Aufwachsens einerNitridhalbleiterschicht, die wenigstens eines enthält, dasaus B, Al, Ga, In und Ti ausgewähltist, auf der (0001)-Ebenedes Diborid-Einkristallsubstrats, das durch eine chemische FormelXB2 ausgedrückt ist, in der X eines vonTi, Zr, Nb und Hf enthält,mit dem MOVPE-Verfahren durch Aufwachsen der (AlN)x(GaN)1–x-Schicht(0 < x ≤ 1) zwischendem Diborid-Einkristallsubstrat und der Nitridhalbleiterschichtbei 400 °Cbis 1100 °Cund vorzugsweise durch Aufwachsen bis auf eine Schichtdicke von10 nm bis 100 nm die Kristallqualität des Nitridhalbleiters erhöht, wiedaraus ersichtlich ist, dass eine Rockingkurven-Halbwertsbreiteder (0002)-Ebene Omega-scan durch Röntgenbeugungsverfahren einenkleineren Wert als 1000 Sekunden hat. Somit werden erfindungsgemäß eine Charakteristikund die Ausbeute einer auf dem ZrB2-Einkristallsubstrathergestellten Vorrichtung wie etwa einer Lichtemitterdiode erhöht.
    [0074] Fernerwird gemäß der Erfindungder Serienwiderstand verringert, da der spezifische Widerstand von (AlN)x(GaN)1–x niedriger als dervon AlN ist. Außerdemkann der Widerstand von (AlN)x(GaN)1–x durchDotieren verringert werden, so dass der Widerstand von dem Nitridhalbleiterzu dem Substrat verringert werden kann. Folglich kann eine Ansteuerspannungeiner Lichtemitterdiode des in 3 gezeigtenTyps verringert werden, so dass von einem Wafer eine große Anzahlerhalten werden kann.
    [0075] DieHalbleiterpufferschicht ist in der Erfindung AlN.
    [0076] DieDicke der aus AlN hergestellten Halbleiterpufferschicht ist in derErfindung vorzugsweise 10 bis 250 nm.
    [0077] Eindurch eine Normale der Hauptoberfläche des Substrats und durcheine Normale der (0001)-Ebene des Substrats gebildeter Winkel θ1 ist inder Erfindung vorzugsweise 0° ≤ θ1 ≤ 0,55°.
    [0078] Fernerschafft die Erfindung ein Verfahren zum Aufwachsen eines Nitridhalbleiters,umfassend: Aufwachsen einer AlN-Schicht aus der Gasphase aufder (0001)-Ebeneeines Substrats eines Diborid-Einkristalls, das durch eine chemischeFormel XB2 ausgedrückt ist, in der X wenigstenseines von Ti, Zr, Nb und Hf enthält,so dass eine Winkelabweichung einer Normalen einer Oberfläche desSubstrats von einer Richtung [0001] 0,55 Grad oder weniger ist,und nachfolgend Aufwachsen einer Nitridhalbleiterschicht, die wenigstens eineSorte enthält,die aus den Elementen der Gruppe 13 und As ausgewählt ist,aus der Gasphase.
    [0079] DieDicke der AlN-Schicht liegt in der Erfindung vorzugsweise in einemBereich von 10 bis 250 nm.
    [0080] Wieoben beschrieben wurde, kann gemäß der Erfindungim Fall des Aufwachsens der Nitridhalbleiterschicht, die wenigstenseines enthält,das unter B, Al, Ga, In und Ti ausgewählt worden ist, auf der (0001)-Ebenedes Diborid-Einkristallsubstrats, das durch die chemische FormelXB2 ausgedrückt ist, worin X wenigstenseines von Ti, Zr, Nb und Hf enthält,mit dem MOVPE-Verfahren unter Verwendung eines Verfahrens des Aufwachsenseiner AlN-Schicht von 10 nm bis 100 nm auf der (0001)-Ebene desDiborid-Einkristallsubstrats bei 800 °C oder weniger und des anschließenden Aufwachsensder Nitridhalbleiterschicht, die wenigstens eines von B, Al, Ga,In und Ti enthält,wobei ein Substrat verwendet wird, in dem eine Winkelabweichungvon einer Normalen auf einer Oberfläche des Diborid-Einkristallsubstratsvon einer (0001)-Richtung des Diborid-Kristalls 0,55° oder wenigerbeträgt,eine Nitridhalbleiterschicht aufgewachsen werden, die eine glatte Oberfläche besitzt.
    [0081] Wieoben erwähntwurde, kann die Winkelabweichung Θ1 in einer Konstitution, beider die Pufferschicht aus AlN hergestellt ist, kleiner als 0,55° gewählt werden.Dadurch kann verhindert werden, dass auf einer Oberfläche derNitridhalbleiterschicht, die auf der Pufferschicht ausgebildet ist,eine unerwünschte schuppenförmige Oberflächenunebenheitausgebildet wird.
    [0082] DieDicke der aus AlN hergestellten Halbleiterpufferschicht wird ineinem Bereich von 10 nm bis 250 nm gewählt. Im Fall von weniger als10 nm ist die Wirkung der Halbleiterpufferschicht unzureichend, wobeiauf der Oberflächeder auf der Halbleiterpufferschicht ausgebildeten Nitridhalbleiterschichtdie schuppenförmige Oberflächenunebenheitvorhanden ist. Im Fall von mehr als 250 nm wird die Filmqualität der aufder Halbleiterpufferschicht ausgebildeten Nitridhalbleiterschichtschlecht, wobei sich eine Kristallschicht als die auf der Halbleiterpufferschichtausgebildete Nitridhalbleiterschicht, die außerdem über einer Kristallebene desSubstrats überder Halbleiterpufferschicht ausgebildet wird, verschlechtert.
    [0083] Somitkann unter Verwendung der Erfindung eine Vorrichtung wie etwa eineauf dem ZrB2-Einkristallsubstrat hergestellteLichtemitterdiode auf einer glatten Ebene hergestellt werden, wobeiihre Charakteristik und ihre Ausbeute erhöht werden. Die Dicke der Halbleiterpufferschichtwird in der Weise gewählt,dass sie dünnerals die Dicke einer Kristallschicht ist, die aus dem Nitridhalbleiterhergestellt wird, der zuerst auf der Halbleiterpufferschicht ausgebildetwird.
    [0084] DasSubstrat wird in der Erfindung durch Ätzen erodiert und entfernt.
    [0085] Fernerschafft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer Halbleitervorrichtung,umfassend: Erodieren und Entfernen eines Diborid-Einkristallsubstratseiner Halbleitervorrichtung, die mit dem oben erwähnte Verfahrenzum Aufwachsen eines Nitridhalbleiters erhalten wurde, durch Ätzen.
    [0086] Fernerschafft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer Halbleitervorrichtung,das die folgenden Schritte umfasst: Ausführen eines Kristallaufwachsenseiner Nitridhalbleiterschicht auf einer Hauptoberfläche einesEinkristallsubstrats mit einer hexagonalen Kristallsymmetrie mitelektrischer Leitfähigkeit;und Erodieren und Entfernen des Einkristallsubstrats durch Ätzen.
    [0087] DasEinkristallsubstrat ist in der Erfindung ein Substrat eines Diborid-Einkristalls,das durch XB2 ausgedrückt ist, worin X wenigstenseines von Zr und Ti enthält.
    [0088] BeimAufwachsen der Nitridhalbleiterschicht aus der Gasphase ist in derErfindung eine zuerst aufgewachsene Nitridhalbleiterschicht eineAlNxGa1–xN-Schicht(0 < x ≤ 1).
    [0089] Für das Ätzen wirdin der Erfindung eine gemischte Lösung wenigstens von Salpetersäure undFlusssäureverwendet.
    [0090] Wieoben beschrieben wurde, kann gemäß einemVerfahren zur Herstellung einer Halbleitervorrichtung der Erfindungdadurch, dass der Schritt des Ausführens eines Kristallaufwachsenseiner Nitridhalbleiterschicht auf einer Hauptoberfläche einesEinkristallsubstrats mit einer hexagonalen Symmetriestruktur mitelektrischer Leitfähigkeitund der Schritt des Erodierens und Entfernens des Einkristallsubstratsdurch Ätzendurchlaufen werden, ein Durchbiegen und Risse der Halbleitervorrichtungvermieden werden, die Versetzungsdichte und die Biegeversetzungverringert werden, die Neigung der Kristallausrichtung in einerhorizontalen Richtung der Halbleitervorrichtung verhindert werdenund dadurch eine Nitridhalbleitervorrichtung geschaffen werden, inder die Gleichförmigkeitder Versetzungsdichte in der Ebene gut ist.
    [0091] Andereund weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der Erfindung werdendeutlicher aus der folgenden ausführlichen Beschreibung in Verbindungmit der Zeichnung, in der:
    [0092] 1 eine Schnittansicht ist,die schematisch eine Halbleitervorrichtung der Erfindung erläutert;
    [0093] 2 eine Schnittansicht ist,die ein Diborid-Einkristallsubstrat (chemische Formel XB2) der in 1 gezeigtenHalbleitervorrichtung zeigt;
    [0094] 3A bzw. 3B Kristallstrukturansichten von XB2 sind;
    [0095] 4A bzw. 4B Kristallstrukturansichten von XB2 sind;
    [0096] 5 eine Ansicht ist, dieeinen OberflächenzustandB eines GaN-Filmszeigt;
    [0097] 6 eine Ansicht ist, dieeinen OberflächenzustandA des GaN-Filmszeigt;
    [0098] 7 eine graphische Darstellungist, die eine Beziehung zwischen einem durch eine Normale einer Hauptoberfläche desSubstrats und eine Normale der (0001)-Ebene gebildeten Winkel undeinem Oberflächenzustandzeigt;
    [0099] 8 eine schematische Schnittansichtder Halbleitervorrichtung ist, in der auf einem ZrB2-Einkristallsubstrateine Nitridhalbleiterschicht ausgebildet ist;
    [0100] 9 eine Ansicht ist, diePhotographien von Oberflächenvon GaN-Filmen zeigen;
    [0101] 10 eine Kurvenansicht ist,die eine Beziehung zwischen der Filmdicke von (AlN)x(GaN)1–X undder Röntgenstrahlen-Halbwertsbreitezeigt;
    [0102] 11 eine schematische Schnittansichtder Halbleitervorrichtung ist, in der auf einem ZrB2-Einkristallsubstrateine Nitridhalbleiterschicht ausgebildet ist;
    [0103] 12 eine Kurvenansicht ist,die eine Beziehung zwischen einer Winkelabweichung einer Substratoberfläche undeinem Substratzustand zeigt;
    [0104] 13 eine Ansicht ist, dieeinen Oberflächenzustand(den OberflächenzustandB) des GaN-Films zeigt;
    [0105] 14 eine Ansicht ist, dieeinen Oberflächenzustand(den OberflächenzustandA) des GaN-Films gemäß der Erfindungzeigt;
    [0106] 15A bis 15F Verfahrensansichten sind, die einVerfahren zur Herstellung eines Halbleitersubstrats der Erfindungzeigen;
    [0107] 16 eine Kristallstrukturansichteines als ZrB2 beschriebenen Diborid-Einkristalls zeigt;
    [0108] 17 eine Schnittansicht ist,die eine herkömmlicheHalbleitervor richtung erläutert;
    [0109] 18 eine schematische Schnittansichtder Halbleitervorrichtung ist, in der auf einem Saphirsubstrat eineNitridhalbleiterschicht ausgebildet ist; und
    [0110] 19A bis 19F Verfahrensansichten sind, die einVerfahren zur Herstellung eines herkömmlichen Halbleitersubstratszeigen.
    [0111] Nunmehranhand der Zeichnung werden im Folgenden bevorzugte Ausführungsformender Erfindung beschrieben.
    [0112] 1 ist eine Schnittansicht,die eine Halbleitervorrichtung gemäß einer Ausführungsformder Erfindung zeigt. 2 isteine Schnittansicht, die ein Diborid-Einkristallsubstrat (chemischeFormel XB2) 10 der in 1 gezeigten Halbleitervorrichtungzeigt. Eine Normale einer Hauptoberfläche 34 des Substrats 10 istum einen Winkel θ1,der größer alsoder gleich 0° undkleiner als oder gleich 5° (0° ≤ θ1 ≤ 5°) ist, gegeneine Kristallachse 32, die eine [0001]-Achse ist, die senkrechtzu einer (0001)-Ebene 31 des Substrats 10 ist,geneigt. Das heißt,vorzugsweise ist das Diborid-Einkristallsubstrat (chemische FormelXB2) 10 der vorliegenden Erfindungdas Substrat 10, so dass die (0001)-Ebene 31 oder eineEbene, die durch Neigen der (0001)-Ebene 31 um 0° oder mehr und 5° oder wenigerin einer beliebigen Richtung erhalten wird, als die Hauptoberfläche 34 definiertist. Um eine gute Kristallqualitäteiner auf dem Substrat 10 aufgewachsenen Nitridhalbleiterschicht 11 bis 16 zuerreichen und eine Halbleitervorrichtung zu erhalten, die eine hervorragendereCharakteristik besitzt, wird ein Winkel θ1, der durch eine Normale 33 einerHauptoberfläche 34 desSubstrats und eine Normale 32 der (0001)-Ebene 31 gebildetwird, auf 0° odermehr und weniger als 1,7° (0° ≤ θ1 < 1,7°) eingestellt.Vorzugsweise wird der Winkel auf 0° oder mehr und auf weniger als0,7° (0° ≤ θ1 < 0,7°) eingestellt.Ferner können eine(01-10)-Ebene, eine(11-20)-Ebene, eine (01-12)-Ebene usw., die von der (0001)-Ebeneverschieden sind, ebenfalls als die Aufwachshauptebene verwendetwerden. Das Symbol '-' von '-1' und '-2' gemäß dem Miller-Index-Ausdruckrepräsentiertein inverses (Strich-)Symbol, wobei dies auf die folgende Beschreibung zutrifft.
    [0113] Genauerhaben TiB2 und ZrB2,wobei X Ti und Zr ist, in irgendeiner Verbindung des Nitridhalbleiters, dieaus Al, Ga und N hergestellt ist, die die Elemente sind, die dieHalbleiterpufferschicht bilden, Differenzen der Gitterkonstantevon 2 % oder weniger. Beispielsweise ist die Differenz der Gitterkonstantein einer Halbleitervorrichtung, in der der Nitridhalbleiter AlNist und das Substrat von ZrB2 gebildet wird,anhand der oben erwähntenTabelle 1 (3,1696 – 3,1114)/3,1114= 1,9%. Somit werden sie zu einer Kombination mit außerordentlichhoher Anpassung. Die Gitterkonstante des Nitridhalbleiters, derAl oder Ga und N, d. h. AlyGal1–yN(0 < y ≤ 1) enthält, liegtanhand der oben erwähntenTabelle 1 in einem Bereich von 3,1114 bis 3,1860. Gemäß der Erfindungist ausreichend, dass wenigstens eines der Elemente Ti und Zr indem Diborid-Einkristallsubstrat enthalten ist, wobei beide ElementeTi und Zr enthalten sein können.
    [0114] EineKristallstruktur von XB2 ist eine wie inden 3A, 3B gezeigte hexagonale Symmetriestruktur, dieals eine AlB2-Struktur bezeichnet wird.Diese Struktur ist ähnlicheiner in den 4A, 4B gezeigten Wurtzit-Struktureines GaN-Kristalls. Genauer ist hinsichtlich einer Anpassungsrelationdes Kristallgitters zwischen der (0001)-Ebene eines XB2-Kristallsaus Ti oder Zr und GaN oder AlN, wie in Tabelle 1 gezeigt ist, eineDifferenz der Gitterkonstante zwischen TiB2 oderZrB2 und GaN oder AlN in irgendeiner Kombination 2 % oder weniger,so dass sie als eine Kombination von äußerst guter Anpassung angesehenwerden können.
    [0115] ZumAusbilden der Halbleiterpufferschicht beim Kristallaufwachsen werdenMolekularstralepitaxie-Verfahren (MBE-Verfahren), ein metallorganischesGasphasenepitaxie-Verfahren (MOCVD-Verfahren), ein Hydridgasepitaxie-Verfahren(HVPE-Verfahren), ein Sublimationsverfahren und dergleichen verwendet. Außerdem können dieoben erwähntenAufwachsverfahren ebenfalls geeignet kombiniert werden. Beispielsweisekann fürdas Anfangsepitaxieaufwachsen das MBE-Verfahren verwendet werden, mit demaufgewachsen werden kann, währendein Oberflächenzustandgesteuert wird, währendfür einenerforderlichen dicken GaN-Dünnfilmdas HVPE-Verfahren verwendet werden kann, mit dem mit hohen Geschwindigkeitenaufgewachsen werden kann.
    [0116] Nachdemeine Pufferschicht 11 ausgebildet worden ist, wird nachfolgendeine Nitridhalbleiterschicht ausgebildet, die ein Element der Gruppe 13 (frühere GruppeIIIB) enthalten soll. Das Kristallaufwachsen des Nitridhalbleiterswird hier bei Aufwachstemperaturen von 700 °C bis 900 °C ausgeführt. In diesem Moment diffundiertB, das ein in dem Diborid-Einkristallsubstrat 10 enthaltenesHauptelement ist, von einer Substratseite in den Nitridhalbleiterder Pufferschicht 11.
    [0117] Alsdie Pufferschicht 11 wird in der Erfindung eine Halbleiterpufferschichtverwendet, die wenigstens aus AlGaN zusammengesetzt ist. Ein Atomabstanddes AlN ist in dem Nitridhalbleiter kleiner als die Atomabstände vonInN und GaN. Somit ist eine Kristallbindung im AlN stärker alsin InN und GaN, so dass die Diffusion des B aus dem Diborid-Einkristallsubstratin AlN kleiner als in InN und in GaN ist.
    [0118] Wiein der oben erwähntenTabelle 1 gezeigt ist, gibt es bei InN und InGaN ferner eine starkeFehlanpassung der Gitterkonstanten mit dem Diborid-Einkristallsubstrat,so dass im Fall der Verwendung von InN und InGaN als die Pufferschichtenund der Ausführungdes Kristallaufwachsens direkt auf dem Substrat ein Gitterfehleroder dergleichen auftritt. Demgegenüber ist die Erfindung bevorzugt,da die Gitterkonstante des AlGaN an die des Diborid-Einkristallsubstratsangepasst ist.
    [0119] Fernerenthältgenauer der Nitridhalbleiter, der das Element der Gruppen 13 enthält, einesoder mehrere, die unter Ga, Al, In, B und Ti ausgewählt sind,und kann außerdemAs enthalten, das das Element der Gruppe 15 ist.
    [0120] Hinsichtlichdes Diborid-Einkristalls wird angenommen, dass eine oder mehrereSorten von Störstellenelementen,die unter Cr, Hf, V, Ta und Nb ausgewählt sind, welche Elemente derGruppen 4 bis 6 (früher derGruppen IVA bis VIA) sind, feste Lösungen von 5-Atom-% oder wenigersind. Dies ist so, da sich ein Wert der in Tabelle 1 gezeigten physikalischenEigenschaft und ein Wert des spezifischen Widerstands des Substrats ändern, wasnicht bevorzugt ist, wenn die Störstellenelementemehr als 5 Atom-% sind. Durch die Aufnahme von Cr mit 5 Atom-% oderweniger kann eine Wirkung des Verhin derns des Aufwachsens von Kristallkörnern derNitridhalbleiterschicht erwartet werden, so dass sie bevorzugt wird,um eine gute Schicht ohne das Auftreten von Rissen oder dergleichenauszubilden.
    [0121] Aufdiese Weise könnengemäß der Erfindungan einer Grenzflächezwischen dem Substrat und dem Nitridhalbleiter eine Diffusion vonB, das ein in dem Diborid-Einkristallsubstrat enthaltenes Hauptelementist, und eine Ausbildung eines Nitridhalbleiters, der B enthält, vermiedenwerden, wobei ein Nitridhalbleiter von guter Qualität mit einemkleinen Gitterfehler erhalten werden kann und somit eine Halbleitervorrichtungmit einer ausgezeichneten Charakteristik erhalten werden kann.
    [0122] Außerdem wirdals eine Ausführungsformder Erfindung eine in 1 gezeigteNitridhalbleitervorrichtung (eine Lichtemitterdiode) beschrieben,die das Element der Gruppe 13 enthält.
    [0123] Aufder (0001)-Ebene eines Substrats 10 aus ZrB2 wirdmit dem Molekularstrahlepitaxie-Verfahren (MBE-Verfahren) eine GaN-Schicht aufgewachsen.Auf einem ZrB2-Einkristallsubstrat 10 mitder (0001)-Ebenenausrichtung werden mit dem MBE-Verfahren in dieserReihenfolge das AlGaN einer Pufferschicht 11, d. h. einerHalbleiterpufferschicht, und auf der Pufferschicht 11 einbeabsichtigtes Kristallaufwachsen des Nitridhalbleiters 12 bis 16 ausgeführt. EineTemperatur des ZrB2-Substrats 10 wirdim Hochvakuum auf 800 °Cerhöht,wobei ein Al-Molekularstrahl, ein Ga-Molekularstrahl und von einerHochfrequenzerregungs-Plasmazelle gelieferter aktiver Stickstoffzugeführtwerden, um das Kristallaufwachsen zu beginnen.
    [0124] Hierwird z. B. aus n-GaN ein Leitungstyp, der der p-Typ oder der n- Typ ist, der Halbleiterkontaktschicht 12 aufder Pufferschicht 11 hergestellt. Der eine Leitungstypder Halbleiterkontaktschicht 12 enthält etwa 1·1017 bis1019 Atome/cm3 einesLeitungstyps der Halbleiterstörstellenwie etwa Silicium. Außerdemist eine Halbleiterschicht 13 mit einem Leitungstyp aufder Schicht 12 eine z. B. aus n-AlGaN hergestellte Mantelschicht. Außerdem enthält eineHalbleiterschicht 13 mit einem Leitungstyp etwa 1·1016 bis 1019 Atome/cm3 der Halbleiterstörstellen des einen Leitungstypswie etwa Silicium.
    [0125] Aufder Schicht 13, die aus GaN, InGaN oder dergleichen hergestelltist, wird eine Lichtemitterschicht 14 ausgebildet. DieLichtemitterschicht 14 kann hier eine Potentialtopfstruktur,eine Quantendünnlinienstruktur odereine Quantenpunktstruktur besitzen.
    [0126] Aufder Schicht 14 wird ein umgekehrter Leitungstyp, der derandere des p-Typs und des n-Typs der Halbleiterschicht 15 ist,ausgebildet, wobei er eine aus p-AlGaN oder dergleichen hergestellteMantelschicht ist und etwa 1·1016 bis 1019 Atome/cm3 der Störstellen,die in einen umgekehrten Leitungstyp ändern, wie etwa Mg oder Znenthält.Diese Schicht kann hier eine kleine Menge eines oder mehrerer enthalten,die unter In, P, As und dergleichen ausgewählt sind.
    [0127] Aufder Schicht 15 wird eine Halbleiterkontaktschicht 16 desumgekehrter Leitungstyps ausgebildet, die z. B. aus ZrB2 hergestelltwird und etwa 1·1019 bis 1020 Atome/cm3 der Störstellenenthält,die wie etwa Mg oder Zn in einen umgekehrten Leitungstyp ändern. EinAbschnitt von der Schicht 16 bis zu einem oberen Gebietder Schicht 12 wird teilweise geätzt und entfernt.
    [0128] Anschließend wirddie Elektrode 18 des einen Leitungstyps auf der Schicht 12 auseinem oder aus mehreren hergestellt, die unter Au, Al, Cr, Ti undNi ausgewähltsind. Außerdemwird die Elektrode 17 des umgekehrten Leitungstyps aufder Schicht 16 aus einem oder aus mehreren unter Au, Al,Cr, Ti und Ni gewählt.
    [0129] Aufdiese Weise realisiert diese Ausführungsform ebenfalls eine ausgezeichneteHalbleitervorrichtung mit einem kleinen Gitterfehler, wodurch einegute Charakteristik erwartet werden kann. Eine Schichtstruktur derHalbleitervorrichtung ist hier nicht auf die in 1 gezeigte Struktur beschränkt undkann eine Struktur sein, so dass auf einer Hauptoberfläche einesSubstrats 118 wie etwa in der im Folgenden beschriebenen 8 die Nitridhalbleiterschichten 112 bis 117 ausgebildetsind, wobei auf der Nitridhalbleiterschicht 112 eine Elektrode 111 undauf einer weiteren Hauptoberflächedes Substrats 118 eine weitere Elektrode 119 ausgebildetist.
    [0130] Inden jeweiligen Ausführungsformenin den 1 bis 4 wird nachfolgend das Ergebniseiner Untersuchung der Hauptoberfläche 34 des Substrats 10 für das bevorzugteAufwachsen der Nitridhalbleiterschicht und einer am besten geeignetenKristallebene 31 beschrieben.
    [0131] Zunächst wurdenmehrere Sorten ZrB2-Einkristallsubstrate 10 vorbereitet,die verschiedene Winkelabweichungen (die durch die Normale 33 derHauptoberfläche 34 desSubstrats 10 und die Normale 32 der (0001)-Ebene31 gebildeten Winkel θ1)hatten. Die Oberflächedes ZrB2 wurde unter Verwendung eines Alkalilösungsmittelsgereinigt.
    [0132] Bevorder Nitridhalbleiter aufgewachsen wurde, wurde das Substrat 10 dreiMinuten in einer Wasserstoffatmosphäre (H2-Atmosphäre) (1 Luftdruck)erwärmtund eine Minute bei 1150°Cgetempert.
    [0133] Anschließend wurdedie Temperatur fünfMinuten abgesenkt und eine AlGaN-Schicht aufgewachsen, die als eineHalbleiterpufferschicht 11 dient. Eine Aufwachstemperaturbetrug 850 °C,wobei die Filmdicke in diesem Moment 20 nm war. Ferner wurden Ammoniak(NH3), Trimethylaluminium (TMAl) und Trimethylgallium (TMGa)als Quellgase verwendet, wobei die Mengen des zugeführten NH3, TMAl und TMGa jeweils 0,07 Mol/min, 8 μMol/min und11 μMol/minbetrugen und 7 slm H2 als ein Trägergas strömten. Abeiner Minute vor Zuführungdes TMA wurde NH3 zugeführt.
    [0134] Nachfolgendwurde die Temperatur auf 1150 °Cerhöhtund GaN, das als die Nitridhalbleiterschicht 12 diente,bis auf eine Dicke von etwa 3 μmaufgewachsen. Als Quellgase wurden NH3 undTMGa verwendet, wobei die Menge des zugeführten TMGa und NH3 44 μMol/min bzw.0,07 Mol/min betrug. Außerdemströmten 3slm H2 als ein Trägergas.
    [0135] Beider mikroskopischen Beobachtung der Oberflächen der GaN-Filme 12 nachdem Aufwachsen wurden Oberflächenmit viel Un ebenheit wie in 5 gezeigt(OberflächenzustandB) und Oberflächenmit glatten Zuständenwie in 6 gezeigt (OberflächenzustandA) beobachtet.
    [0136] In 7 ist eine Beziehung zwischenden Winkelabweichungen der ZrB2-Einkristallsubstrate 10 und denOberflächenzuständen deraufgewachsenen Filme gezeigt. Durch die Linien 36, 37 und 38 sindhier jeweils ein Winkel θ2der Abweichung von einer [0001]-Kristallachse 32 der Normalen 33 oderOberfläche 34 desSubstrats 10 in der [10-10]-Richtung, ein Winkel θ3 der Abweichungderselben in der [11-20]-Richtung und die Summe der Quadrate dieserAbweichungswinkel (= θ22+ θ32)gezeigt. Alle Substrate, bei denen die Summen der Quadrate der Abweichungswinkelkleiner als 0,7° waren,behielten die guten Oberflächenzustände desOberflächenzustandsA.
    [0137] InBezug auf Substrate, bei denen die Summen der Quadrate der Abweichungswinkel0,7° odermehr und weniger als 1,7° waren,wurde sowohl der OberflächenzustandA als auch der OberflächenzustandB beobachtet. Es kann gefolgert werden, dass sich dies aus der Schwankungder Operationen in dem Aufwachsexperiment und der Zustände derVorrichtung ergibt, und es wird angenommen, dass durch Verringernder Schwankung der OberflächenzustandA reproduziert werden kann. Im Fall von Substraten, bei denen dieSummen der Quadrate der Abweichungswinkel 1,7° oder mehr waren, behieltennahezu alle Substrate den OberflächenzustandB.
    [0138] Ausdiesen Ergebnissen wurde klar, dass es zum Aufwachsen einer Nitridhalbleiterschicht,die eines oder mehrere enthält,die unter den Elementen der Gruppe 13 in einem geeignetenKristallzustand ausgewählt wurden,und somit zum Erhalten einer Halbleitervorrich tung, die eine ausgezeichneteCharakteristik wie etwa den Wirkungsgrad der Lichtemission besitzt,wünschenswerterist, einen von der Normalen 33 der Hauptoberfläche 34 desSubstrats 10 und der Normalen 32 der (0001)-Ebene 31 gebildetenWinkel θ1zu 0° odermehr und weniger als 1,7° zumachen, wobei in diesem Fall der Ausbildung einer Nitridhalbleiterschichtmit guter Qualitätein Kristallwinkel der Hauptoberfläche des Substrats den obenerwähntenSpielraumbereich besitzt.
    [0139] Obgleich(1) eine GaN-Aufwachsschicht in der oben erwähnten Ausführungsformunter Verwendung eines ZrB2-Substrats ausgebildet wird, kann ebenfallseine Nitridhalbleiterschicht, die ein Element der Gruppe 13 enthält, wieetwa eine GaN-Aufwachsschicht, auf (2) einem aus TiB2 hergestellten Einkristallsubstrat oder auf(3) einem Einkristallsubstrat, das in der gleichen Weisewie oben beschrieben aus festen Lösungen von ZrB2 undTiB2 ausgebildet ist, hergestellt werden,wobei die Erfindung im Umfang der Erfindung geeignet geändert undverkörpertwerden kann.
    [0140] Nachfolgendwerden die Schritte in der Erfindung aufeinander folgend beschrieben.
    [0141] 8 ist eine Schnittansicht,die eine Halbleitervorrichtung einer Lichtemitterdiode gemäß einerweiteren Ausführungsformder Erfindung zeigt.
    [0142] Gemäß der Erfindungwird ein Diborid-Einkristallsubstrat 118 verwendet, dasdurch eine chemische Formel XB2 ausgedrückt ist,worin X wenigstens eines von Ti, Zr, Nb und Hf enthält.
    [0143] DiesesSubstrat 118 kann ein ZrB2-Substrat,ein TiB2-Substrat oder ein ZrxTi1–xB2-Substrat sein, wobei in dieser Ausführungsformaber ein Verfahren zur Ausführungdes Gasphasenaufwachsens auf dem ZrB2-Substrat mit dem MOVPE-Verfahrenbeschrieben wird.
    [0144] DasZrB2-Substrat 118 wird unter Verwendungeines Alkali-Lösungsmittelsgereinigt.
    [0145] Vordem Aufwachsen eines Nitridhalbleiters wird das ZrB2-Substrat 118 dreiMinuten in einer Wasserstoffatmosphäre (H2-Atmosphäre) erwärmt (1 Luftdruck)und eine Minute bei einer Temperatur von 1150 °C getempert.
    [0146] Schritt 3B:Anschließendwurde die Temperatur etwa fünfMinuten abgesenkt und eine (AlN)x(GaN)1–x Pufferschicht 117 abgelagert.
    [0147] Esist gut, eine Aufwachstemperatur T in diesem Moment in einem Temperaturbereichvon 400 °C < T < 1100 °C einzustellenund daraufhin die (AlN)x(GaN)1–x Schicht(0 < x ≤ 1,0) alsdie Pufferschicht 117 aus der Gasphase aufzuwachsen.
    [0148] Fernerist es gut, eine Dicke der (AlN)x(GaN)1–x Schicht 117 ineinem Bereich von 10 bis 100 nm einzustellen. Die gemäß diesemGasphasenaufwachsen verwendeten Quellgase sind Ammoniak (NH3), Tri methylaluminum (TMA) und Trimethylgallium(TMG), wobei die Mengen des zugeführten TMA und TMG beispielsweise7 μMol/minbzw. 11 μMol/minsind und 7 slm H2 als ein Trägergas strömen. Abeiner Minute vor Zuführungdes TMA und des TMG werden 0,07 Mol/min NH3 zugeführt.
    [0149] Nachfolgendwird das Substrat z. B. auf 1150 °Cerwärmtund z. B. mit dem MOVPE-Verfahren eine n-GaN-Kontaktschicht 116 bisauf etwa 3 μmaufgewachsen. Die verwendeten Quellgase sind NH3 undTMG, wobei die Mengen des zugeführtenTMG und NH3 beispielsweise 44 μMol/min bzw.0,07 Mol/min sind. 3 slm H2 strömen alsein Trägergas.
    [0150] Fernerwerden eine aus n-AlGaN hergestellte Mantelschicht 115,eine aus GaN, InGaN oder dergleichen hergestellte Lichtemitterschicht 114,eine aus p-AlGaN hergestellte Mantelschicht 113, eine ausp-GaN hergestellteKontaktschicht 112 und eine p-Elektrode 111 ausgebildet,währendauf der Rückseitedes Substrats 118 eine n-Elektrode 119 ausgebildet wird.
    [0151] Daim Fall der Verwendung des ZrB2-Einkristallsubstrats 118 eineStruktur möglichist, bei der eine Elektrode 119 auf der Rückseitedes Substrats 118 angeordnet ist, gibt es einen Vorteil,dass die Vorrichtungsflächeverringert werden kann.
    [0152] Nachfolgendwird ein experimentelles Beispiel beschrieben, das von den Erfindernausgeführtwurde.
    [0153] Obgleichdie oben erwähntenSchritte 1B bis 4B gemäß dem Beispielaufeinander folgend ausgeführt wurden,wurde eine Ablagerungstemperatur zwischen 400 °C, 725 °C, 950 °C und 1100 °C geändert und wurde die Filmdickein Schritt 3B zwischen 10 nm, 20 nm, 50 nm und 80 nm geändert, wobeiverschiedene Sorten von Proben hergestellt wurden.
    [0154] DieQuellgase waren Ammoniak (NH3), Trimethylaluminium(TMA) und Trimethylgallium (TMG), wobei die Zuführungsmengen des TMA und desTMG 7 μMol/minbzw. 11 μMol/minbetrugen und 7 slm H2 als ein Trägergas strömten. Abeiner Minute vor Zuführungdes TMA und des TMG wurden 0,07 Mol/min NH3 zugeführt. Nachfolgendwurde das Substrat in Schritt 4B auf 1150 °C erwärmt und GaN auf etwa 3 μm aufgewachsen.Die verwendeten Quellgase waren NH3 undTMG, wobei die Mengen des zugeführtenTMG und NH3 44 μMol/min bzw. 0,07 Mol/min betrugen.3 slm H2 strömten als ein Trägergas.
    [0155] DieErgebnisse des Experiments an den verschiedenen Sorten von Proben,die durch Ändernder Ablagerungstemperatur und der Filmdicke in dem wie oben beschriebenenSchritt 3B erhalten wurden, sind in 9 gezeigt.
    [0156] 9 zeigt Photographien derOberflächender GaN-Filme im Fall des Aufwachsens der (AlN)x(GaN)1–x Schicht 117 beiTemperaturen von 400 °Coder weniger, 850 °Cund 1100 °Coder mehr.
    [0157] Fernersind rechts von der Beschreibung der Temperatur, die jeweils in 9 gegeben ist, ein Wert vonx und eine Halbwertsbreite der Rockingkurve der (0002)-Ebene beiOmega-scan durch Röntgenbeugungsverfahrengezeigt (es wird auf Tabelle 2 verwiesen).
    [0158] DerWert von x sind Daten, die durch Messung der unter der gleichenBedingung aufgewachsenen (AlN)x(GaN)1–x-Filmemit einem EDX-Verfahrenerhalten wurden. [Tabelle2]
    [0159] Wieaus diesen Ergebnissen hervorgeht, wurde der GaN-Film bei 400 °C oder wenigernicht ausgebildet, währendder GaN-Film bei 1100 °Coder mehr eine hexagonale Oberflächengestalthatte. Bei 850° und bei725 °C hattendie GaN-Filme glatte Oberflächen.Allerdings war die Halbwertsbreite der Schwenkkurve in jedem Fall,in dem die Aufwachstemperatur T mehr als 400 °C und weniger als 1100 °C war, 1000Sekunden oder weniger.
    [0160] In 10 ist eine Beziehung zwischender Filmdicke der bei 850 °Cabgelagerten (AlN)x(GaN)1–x Schichtund der Halbwertsbreite der Schwenkkurve der Omega-Abtastung der(0002)-Ebene mit dem Röntgenbeugungsverfahrengezeigt. In einem Fall, in dem die Schicht in einer Einstellungaufgewachsen wurde, in der die Filmdicke weni ger als 10 nm war,wurde ihr Oberflächenzustandder gleiche wie der bei Ablagerungstemperaturen von 400 °C oder weniger.Aus der graphischen Darstellung ist abzulesen, dass die Halbwertsbreitezwischen der Filmdicke 10 nm und 100 nm 1000 Sekunden oder wenigerwird.
    [0161] Außerdem wurdein einem Vergleichsbeispiel 3 zum Vergleich GaN bei 1150 °C auf etwa3 μm aufgewachsen,nachdem die AlN-Schicht bei 600 °Cauf dem ZrB2-Substrat abgelagert wordenist. Die zum Zeitpunkt des Aufwachsens der AlN-Schicht verwendetenQuellgase waren NH3 und TMA. Die Mengendes als die Quellen zugeführtenTMA und NH3 waren 3,5 μMol/min bzw. 0,07 Mol/min, wobei2 slm H2 als ein Trägergas strömten. Abgesehen von den obigenwaren die Bedingungen die gleichen wie jene der (AlN)x(GaN)1–x-Schicht. DieHalbwertsbreite der Schwenkkurve der Omega-Abtastung der (0002)-Ebene durch Röntgenbeugungwar etwa 1000 Sekunden.
    [0162] Fernerwurde als ein Vergleichsbeispiel 4 anstelle des Aufwachsens der(AlN)x(GaN)1–x-Schicht(0 < x < 1,0) aus der Gasphasedie GaN-Schichtbei 400 °Caufgewachsen und anschließenddie Temperatur gemäß Schritt4B auf 1150 °Cerhöht,um mit dem MOVPE-Verfahren die GaN-Schicht auf etwa 3 μm aufzuwachsen.
    [0163] Gemäß diesemGasphasenaufwachsen der GaN-Schicht bei einer Ablagerungstemperaturvon 400 °C warendie Bedingungen mit Ausnahme dessen, dass die Quelle von TMA zuTMG ersetzt war, die gleichen wie bei der AlN-Schicht.
    [0164] ImErgebnis der Herstellung auf diese Weise im Vergleichsbeispiel 3blätterteder GaN-Film direkt nach dem Aufwachsen von dem ZrB2- Substrat ab .
    [0165] DieErfindung ist hier nicht auf die obige Ausführungsform beschränkt undkann im Umfang der Erfindung auf verschiedene Weise geändert undverbessert werden. Obgleich als das Diborid-Einkristallsubstrat dasZrB2-Substrat verwendet wurde, wurde z.B. durch ein Experiment bestätigt,dass anstelle des obigen Substrats ein Substrat, dessen chemischeFormel XB2 ist, wobei X Ti, Nb oder Hf odereine Kombination davon ist, ebenfalls die Operationen und Wirkungender Erfindung erzielt.
    [0166] Gemäß der Erfindungwird ein durch eine chemische Formel XB2 ausgedrücktes Diborid-Einkristallsubstrat 218 verwendet,in dem X wenigstens eines von Ti, Zr, Nb und Hf enthält.
    [0167] DiesesSubstrat 218 kann ein ZrB2-Substrat, ein TiB2-Substratoder ein ZrxTi1–xB2-Substrat sein, wobei in dieser Ausführungsformaber ein Verfahren zum Ausführendes Gasphasenaufwachsens auf dem ZrB2-Substrat 218 mitdem MOVPE-Verfahren beschrieben wird.
    [0168] DasZrB2-Substrat 218 wird unter Verwendungeines Alkali-Lösungsmittelsgereinigt.
    [0169] Vordem Aufwachsen einer Nitridhalbleiterschicht 217 wird dasZrB2-Substrat 218 dreiMinuten in einer Wasserstoffatmosphäre (H2-Atmosphäre) erwärmt (1 Luftdruck)und eine Minute bei einer Tem peratur von 1150 °C getempert.
    [0170] Danachwird die Temperatur etwa fünfMinuten abgesenkt und eine AlN-Schicht 217 abgelagert,die eine Niedertemperatur-Pufferschicht ist.
    [0171] Indiesem Moment ist es gut, eine Aufwachstemperatur T in einem Temperaturbereichvon 800 °Coder weniger einzustellen und die AlN-Schicht 217 aus derGasphase aufzuwachsen. Hier in der vorliegenden Ausführungsformwird die Temperatur auf 600 °Ceingestellt. Ferner ist es gut, die Dicke der AlN-Schicht 217 in einemBereich von 10 nm bis 250 nm einzustellen. Hier in der Ausführungsformwird die Dicke auf 20 nm eingestellt.
    [0172] Gemäß diesemGasphasenaufwachsen werden Ammoniak (NH3),Trimethylaluminium (TMA) und Trimethylgallium (TMG) als Quellgaseverwendet, wobei die Mengen des zugeführten NH3 undTMA z. B. 0,07 Mol/min bzw. 3,5 μMol/minbetragen und wobei 4 slm H2 als ein Trägergas strömen. Abeiner Minute vor Zuführungdes TMA wird das NH3 zugeführt.
    [0173] Nachfolgendwird das Substrat z. B. auf 1150 °Cerwärmtund z. B. mit dem MOVPE-Verfahren auf etwa 3 μm eine p-GaN-Kontaktschicht 216 aufgewachsen.Die verwendeten Quellgase sind NH3 und TMG,wobei die Mengen des zugeführtenTMG und NH3 44 μMol/min bzw. 0,07 Mol/min betragen.3 slm H2 strömen als ein Trägergas.
    [0174] Aufder p-Kontaktschicht 216 werden in dieser Reihenfolge eineaus n-GaN hergestellte Mantelschicht 215, eine aus InN,InGaN oder dergleichen hergestellte Lichtemitterschicht 214,eine aus p-GaN hergestellte Mantelschicht 213, eine ausp-GaN hergestellte Kontaktschicht 212 ausgebildet und wirdferner eine p-Elektrode 211 ausgebildet. Auf der Rückseitedes Substrats 218 wird eine n-Elektrode 219 ausgebildet.
    [0175] BeiBeobachtung der Oberflächender GaN-Filme 216 nach dem Aufwachsen werden eine wie in 13 gezeigte unebene Oberfläche (OberflächenzustandB) und eine wie in 14 gezeigteglatte Oberfläche(OberflächenzustandA) beobachtet.
    [0176] Daraufhinist eine Beziehung zwischen einer Winkelabweichung θ1 des ZrB2-Einkristallsubstrats 218 undeinem Oberflächenzustanddes aufgewachsenen Films in 12 gezeigt.Durch die Linien 236, 237 und 238 in 12 sind jeweils ein Winkel θ4 der Abweichungeiner Normalen 33 (es wird auf die oben erwähnte 12 verwiesen) auf einerOberflächeeines Substrats 218 von einer [0001]-Kristallachse 32 inder [10-10]-Richtung, ein Winkel θ5 der Abweichung derselbenin der [11-20]-Richtung und die Summe ihrer Quadrate (= θ42 + θ52) gezeigt.Alle Substrate, bei denen die Summen der Quadrate der Winkelabweichungen 0,35Grad oder weniger sind, erhalten den Oberflächenzustand A. Im Fall vonSubstraten, bei denen die Summe der Quadrate der Winkelabweichungenzwischen 0,35 Grad und 0,55 Grad ist, wird sowohl der OberflächenzustandA als auch der OberflächenzustandB beobachtet. Es kann gefolgert werden, dass sich dies aus der Schwankungder Operationen in dem Aufwachsexperiment und der Zustände derVorrichtung ergibt, und es wird angenommen, dass der OberflächenzustandA durch Verringern der Schwankung reproduziert werden kann. AlleSubstrate, bei denen die Summen der Quadrate der Winkelabweichungen0,55 Grad oder mehr sind, erhalten den Oberflächenzustand B.
    [0177] DieErfindung ist hier nicht auf die obige Ausführungsform beschränkt undkann im Umfang der Erfindung auf verschiedene Weise geändert undverbessert werden. Obgleich als das Diborid-Einkristallsubstrat 218 dasZrB2-Substrat verwendet wurde, wurde z.B. durch ein Experiment bestätigt,dass anstelle des obigen Substrats ein Substrat, dessen chemischeFormel XB2 lautet, wobei X Ti, Nb oder Hfoder eine Kombination davon ist, ebenfalls die Operationen und Wirkungender Erfindung erzielt.
    [0178] 15 ist eine Verfahrensansicht,die ein Verfahren zur Herstellung einer Nitridhalbleitervorrichtung gemäß einerAusführungsformder Erfindung zeigt, während 16 eine Kristallstruktureines Einkristallsubstrats 310 zeigt, das eine hexagonaleKristallsymmetrie besitzt.
    [0179] Zuerstwird der Schritt des Kristallaufwachsens einer Nitridhalbleiterschicht 313 aufeiner Hauptoberflächedes Einkristallsubstrats 310 beschrieben.
    [0180] Dasin der Erfindung verwendete Substrat 310 ist ein Diborid-Einkristallsubstratmit einer Metall- oder Halbmetallcharakteristik, dessen Kristallstruktureine hexagonale Symmetriestruktur ist.
    [0181] ImFall der Verwendung eines Diborid-Einkristallsubstrats, das z. B.durch ZrB2 ausgedrückt ist, als das in 16 gezeigte Einkristallsubstrat 310 istes vorzugsweise gut, die (0001)-Ebene zur Haupt oberfläche des Substratszu machen.
    [0182] Fernerbesitzt dieses Einkristallsubstrat 310, da es ein guterelektrischer Leiter ist, im Vergleich zu einem isolierenden Materialdas gleiche Niveau der elektrischen Leitfähigkeit wie ein Halbmetall.
    [0183] InBezug auf ZrB2, dessen Gitterkonstante a3,170 Å ist,ist ein Verhältnisseiner Gitterfehleranpassung im Vergleich zu GaN mit einer Wurtzit-Struktur(eine Gitterkonstante: a = 3,189 Å) 0,60 % (= 3,189 – 3,170)/3,170),d. h. klein, und ist eine Differenz der Wärmeausdehnungskoeffizienten2,7·10–6 K–1,so dass es eine äußerst hoheAnpassungskombination erzielt, mit dem Ergebnis, dass ein Nitridhalbleitermit guter Qualitäterhalten werden kann, so dass ein Gitterfehler klein ist und eineBelastung zwischen dem Substrat und dem Nitridhalbleiter klein ist.
    [0184] BeimKristallaufwachsen der Pufferschicht 311 werden ein Molekularstrahlepitaxie-Verfahren (MBE-Verfahren),ein metallorganisches Gasphasenepitaxie-Verfahren (MOCVD-Verfahren),ein Hydridgasphasenepitaxie-Verfahren (HVPE-Verfahren), ein Sublimationsverfahrenund dergleichen verwendet.
    [0185] Fernerkönnendiese Aufwachsverfahren zusammen verwendet werden. Zum Beispielkönnenfür das Anfangsepitaxieaufwachsendas MBE-Verfahren oder das MOCVD-Verfahren, mit dem aufgewachsenwerden kann, währendein Oberflächenzustandgesteuert wird, verwendet werden, während für einen dicken GaN-Dünnfilm 311 dasHVPE-Verfahren erforderlich ist, mit dem mit hohen Geschwindigkeitenaufgewachsen werden kann.
    [0186] Zuerstwird eine Pufferschicht 311 ausgebildet, und daraufhinwerden ein Nitridhalbleiter 312 und 313 mit dergeforderten Schichtstruktur ausgebildet. Die Pufferschicht 311 undder Nitridhalbleiter 312 und 313 werden bei Aufwachstemperaturenvon 600 °Cbis 1100 °Caus der Gasphase aufgewachsen.
    [0187] Gemäß diesemKristallaufwachsen wird das Substrat 310 durch Wärmeleitungvon einem Suszeptor, der mit einer Heizeinrichtung oder dergleichenerwärmtwird, erwärmt.Die Wärmeenergievon dem Suszeptor wird durch den Thermokontakt thermisch auf dasEinkristallsubstrat (ZrB2-Substrat) 310 geleitet.Außerdem wirddie Wärmeenergievon der Oberflächedes Suszeptors mit Ausnahme des Thermokontakts als Wärmestrahlung(Infrarotstrahlung) ausgesendet. Das aus einem Metall- oder Halbmetallsubstrathergestellte Einkristallsubstrat 310 absorbiert die Wärmestrahlungund wird erwärmt.Das Zr und das B, die erwärmtwerden, diffundieren etwas in den Nitridhalbleiter 312 und 313.
    [0188] Nachfolgendwird der Schritt des Erodierens und Entfernens des Einkristallsubstrats 310 durch Ätzen beschrieben.
    [0189] DurchAnwenden der Resistbeschichtungsbehandlung auf die gesamte Oberfläche desaufgewachsenen GaN-Dickfilms 313 unter Verwendung einesPhotoresists 314 und Ätzenmit einer Ätzlösung miteiner selektiven Ätzcharakteristikzusammen mit dem ZrB2-Substrat 310 wirddas ZrB2-Substrat 310 vollständig erodiert.Anschließendwird durch Abblätterndes Photoresists 314 unter Verwendung einer Abblätterlösung eine Halbleitervorrichtungerhalten, die aus einem GaN-Dickfilm 311, 312 und 313 hergestelltist.
    [0190] Somitkann gemäß dem Verfahrenzur Herstellung der Halbleitervorrichtung der Erfindung durch Durchlaufender oben erwähntenSchritte eine Nitridhalbleitervorrichtung mit niedriger Versetzungsdichteund ohne Krümmungsversetzunghergestellt werden, wobei ein Nitridhalbleiter von hoher Qualität erhaltenwerden kann, ohne dass die Kristallausrichtung in der horizontalenRichtung des Substrats geneigt ist und ohne dass ein Versetzungskonzentrationspunktin der Ebene der Halbleitervorrichtung hergestellt wird.
    [0191] Nachfolgendwird eine Ausführungsformder Erfindung beschrieben, bei der unter Verwendung eines ZrB2-Einkristallsubstrats 310 eineGaN-Vorrichtung erhalten wird.
    [0192] Indem in 15 gezeigtenVerfahren werden die Schritte A bis F aufeinander folgend ausgeführt.
    [0193] Esist ein Beispiel der Ausbildung und des Aufwachsens einer Pufferschicht 311,die aus GaN hergestellt wird, auf einem Substrat 310 der(0001)-Ebene des ZrB2 unter Verwendung sowohldes MOCVD-Verfahrensals auch des HVPE-Verfahrens gezeigt.
    [0194] Aufdem ZrB2-Einkristallsubstrat 310 mitder (0001)-Ebenenausrichtung wird mit dem MOCVD-Verfahren aus derGasphase eine Pufferschicht 311 aufgewachsen.
    [0195] Wiein 15A gezeigt ist,wird das Substrat 310 der (0001)-Ebene des ZrB2 ineinen MOCVD-Aufwachsofen gesetzt und die Temperatur des ZrB2-Substrats 310 in einem Hochvakuumauf 800 °Cerhöht, um dasKristallaufwachsen zu beginnen. Danach wird die Temperatur auf 600°C abgesenkt,um die Pufferschicht 311 aufzuwachsen. Die Pufferschicht 311 wirdaus AlGaN hergestellt, dessen Rohmaterialien Trimethylaluminium(im Folgenden als TMA bezeichnet), Trimethylgallium (im Folgendenals TMG bezeichnet) und Ammoniakgas sind und das bis auf eine Dickevon 0,1 μmaufgewachsen wird.
    [0196] Wiein 15B gezeigt ist,wird die Temperatur des Substrats 310 auf 1050 °C erhöht und mitdem MOCVD-Verfahren eine erste Halbleiterschicht 312 aufgewachsen.
    [0197] Dieerste Halbleiterschicht 312 wird aus GaN hergestellt, dessenRohmaterialien TMG und Ammoniakgas sind, und bis auf eine Dickevon 1 μmaufgewachsen.
    [0198] Daswie in 15B aufgewachseneSubstrat 312 wird herausgenommen und in einen HVPE-Ofen transportiert,wo wie in 15C gezeigteine zweite Halbleiterschicht 313 aufgewachsen wird.
    [0199] Dadie Aufwachsgeschwindigkeit in dem HVPE-Verfahren höher alsin dem MOCVD-Verfahren ist, ist das HVPE-Verfahren zur Herstellungeines Dickfilms mit einer Dicke von mehreren zwanzig μm bis zumehreren hundert μmgeeignet. Die zweite Halbleiterschicht 313 wird aus GaNhergestellt, dessen Rohquellen Galliumchlorid und Ammoniakgas sind,und auf 300 μmaufgewachsen.
    [0200] Daraufhinwird das wie in 15C gezeigteSubstrat herausgenommen und eine Oberfläche der zweiten GaN-Schicht 313 miteinem Photoresist 314 rotationsbeschichtet und wie in 15D gezeigt einer Einbrennbehandlungausgesetzt.
    [0201] Danachwird das ZrB2-Substrat 310 wiein 15E gezeigt mit einer Ätzlösung, dieaus Salpetersäure undFlusssäurezusammengesetzt ist, vollständigerodiert.
    [0202] Dieaus Salpetersäureund Flusssäurezusammengesetzte Ätzlösung besitzteine ausgezeichnete Selektivität,da ein Verhältniseiner Ätzratedes GaN und einer Ätzratedes ZrB2 das 100-fache oder mehr ist.
    [0203] Danachwird der Photoresist 314 wie in 15F gezeigt mit einer Abblätterlösung abgeblättert, wodurcheine durch einen GaN-Dickfilm 313 ausgebildete GaN-Halbleitervorrichtungerhalten werden kann.
    [0204] DieErfindung kann in anderen spezifischen Formen verkörpert werden,ohne von ihrem Erfindungsgedanken oder von ihren wesentlichen Eigenschaftenabzuweichen. Somit sind die vorliegenden Ausführungsformen in allen Aspektenals Veranschaulichung und nicht als Beschränkung zu betrachten, wobeider Umfang der Erfin dung durch die beigefügten Ansprüche anstatt durch die vorstehendeBeschreibung angegeben ist und wobei alle Änderungen, die in den Sinnund in den Umfang der Entsprechung der Ansprüche fallen, somit darin enthaltensein sollen.
    权利要求:
    Claims (22)
    [1] Halbleitervorrichtung, die umfasst: einaus einem Diborid-Einkristall hergestelltes Substrat (10),das durch eine chemische Formel XB2 ausgedrückt ist,in der X wenigstens eines von Ti, Zr, Nb und Hf enthält; eineHalbleiterpufferschicht (11), die auf einer Hauptoberfläche (34)des Substrats (10) ausgebildet ist und aus AlyGa1–yN(0 < y ≤ 1) hergestelltist; und eine Nitridhalbleiterschicht (12), die aufder Halbleiterpufferschicht (11) ausgebildet ist, und wenigstenseine Sorte oder mehrere Sorten enthält, die unter den Elementender Gruppe 13 und As ausgewählt sind.
    [2] Halbleitervorrichtung, die umfasst: ein auseinem Diborid-Einkristall hergestelltes Substrat (10),das durch eine chemische Formel XB2 ausgedrückt ist,in der X wenigstens eines von Ti, Zr, Nb und Hf enthält; eineHalbleiterpufferschicht (11), die auf einer Hauptoberfläche desSubstrats ausgebildet ist, und aus (AlN)x(GaN)1–x (0 < x ≤ 1) hergestelltist; und eine Nitridhalbleiterschicht (12), die aufder Halbleiterpufferschicht (11) ausgebildet ist, und wenigstenseine Sorte oder mehrere Sorten enthält, die unter den Elementender Gruppe 13 und As ausgewählt sind.
    [3] Halbleitervorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, beider das Substrat aus ZrB2 oder aus TiB2 ist.
    [4] Halbleitervorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, beider das Substrat (10) eine feste Lösung ist, die eine oder mehrereStörstellenelementemit 5 Atom-% oder weniger enthält,wobei das eine oder die mehreren Störstellenelemente aus einerGruppe ausgewähltsind, die aus Ti, Cr, Hf, V, Ta und Nb besteht, wenn das Substrat ausZrB2 ist, oder aus einer Gruppe ausgewählt sind,die aus Zr, Cr, Hf, V, Ta und Nb besteht, wenn das Substrat ausTiB2 ist.
    [5] Halbleitervorrichtung nach Anspruch 1, 2 oder 3,bei der die Halbleiterpufferschicht (11) AlN ist.
    [6] Halbleitervorrichtung nach Anspruch 5, bei der dieDicke der aus AlN hergestellten Halbleiterpufferschicht (11)10 bis 250 nm ist.
    [7] Halbleitervorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis6, bei der die Dicke der aus (AlN)x(GaN)1–x hergestelltenHalbleiterpufferschicht in einem Bereich von 10 bis 100 nm liegt.
    [8] Halbleitervorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis7, bei der das x der aus (AlN)x(GaN)1–x hergestelltenHalbleiterpufferschicht 0,1 ≤ x ≤ 1 ist.
    [9] Halbleitervorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis8, bei der das x der aus (AlN)x(GaN)1–x hergestelltenHalbleiterpufferschicht 0,4 ≤ x ≤ 0,6 ist.
    [10] Halbleitervorrichtung nach einem der vorangehendenAnsprüche,bei der ein Winkel θ1,der von einer Normalen der Hauptoberfläche des Substrats und einerNormalen der (0001)-Ebene des Substrats gebildet wird, 0° ≤ θ1 ≤ 5° ist.
    [11] Halbleitervorrichtung nach Anspruch 10, bei derein Winkel θ1,der von einer Normalen der Hauptoberfläche des Substrats und einerNormalen der (0001)-Ebene des Substrats gebildet wird, 0° ≤ θ1 ≤ 55° ist.
    [12] Halbleitervorrichtung nach einem der vorangehendenAnsprüche,bei der das Substrat durch Ätzen erodiertund entfernt ist.
    [13] Verfahren zum Aufwachsen eines Nitridhalbleiters,das umfasst: Aufwachsen einer AlyGa1–yN-Schicht (0 < y ≤ 1) aus derGasphase auf einem Substrat (10) aus einem Diborid-Einkristall,das durch eine chemische Formel XB2 ausgedrückt ist,in der X wenigstens eines von Ti, Zr, Nb und Hf enthält, undnachfolgend Aufwachsen einer Nitridhalbleiterschicht (12),die wenigstens eine Sorte enthält,die aus den Elementen der Gruppe 13 und As ausgewählt ist,aus der Gasphase.
    [14] Verfahren zum Aufwachsen eines Nitridhalbleiters,umfassend: Aufwachsen einer (AlN)x(GaN)1–x-Schicht(0 < x ≤ 1) aus derGasphase auf einem Substrat (10) aus einem Diborid-Einkristall,das durch eine chemische Formel XB2 ausgedrückt ist,in der X wenigstens eines von Ti, Zr, Nb und Hf enthält, in einemTemperaturbereich von mehr als 400 °C und weniger als 1100 °C mit demMOVPE-Verfahrenund nachfolgend Aufwachsen einer Nitridhalbleiterschicht (12),die wenigstens eine Sorte enthält,die aus den Elementen der Gruppe 13 und As ausgewählt ist,aus der Gasphase.
    [15] Verfahren nach Anspruch 14, bei dem die Dicke der(AlN)x(GaN)1–x-Schichtin einem Bereich von 10 bis 100 nm liegt.
    [16] Verfahren zum Aufwachsen eines Nitridhalbleiters,umfassend: Aufwachsen einer AlN-Schicht aus der Gasphase aufder (0001)-Ebeneeines Substrats (10) eines Diborid-Einkristalls, das durcheine chemische Formel XB2 ausgedrückt ist,in der X wenigstens eines von Ti, Zr, Nb und Hf enthält, so dasseine Winkelabweichung einer Normalen einer Oberfläche desSubstrats (10) von einer Richtung [0001] 0, 55 Grad oderweniger ist, und nachfolgend Aufwachsen einer Nitridhalbleiterschicht(12), die wenigstens eine Sorte enthält, die aus den Elementen derGruppe 13 und As ausgewähltist, aus der Gasphase.
    [17] Verfahren nach Anspruch 16, bei dem die Dicke derAlN-Schicht in einem Bereich von 10 bis 250 nm liegt.
    [18] Verfahren zur Herstellung einer Halbleitervorrichtung,umfassend: Erodieren und Entfernen eines Diborid-Einkristallsubstrats(10) einer Halbleitervorrichtung, die mit dem Verfahrenzum Aufwachsen eines Nitridhalbleiters (12) eines der Ansprüche 14 bis17 erhalten wurde, durch Ätzen.
    [19] Verfahren zur Herstellung einer Halbleitervorrichtung,das die folgenden Schritte umfasst: Ausführen eines Kristallwachstumseiner Nitridhalbleiterschicht (12) auf einer Hauptoberfläche einesEinkristallsubstrats mit einer hexagonalen Kristallsymmetrie mitelektrischer Leitfähigkeit;und Erodieren und Entfernen des Einkristallsubstrats durch Ätzen.
    [20] Verfahren nach Anspruch 19, bei dem das Einkristallsubstratein Substrat (10) eines Diborid-Einkristalls ist, das durchXB2 ausgedrücktist, worin X wenigstens eines von Zr und Ti enthält.
    [21] Verfahren nach Anspruch 19, bei dem beim Aufwachsender Nitridhalbleiterschicht (12) aus der Gasphase einezuerst aufgewachsene Nitridhalbleiterschicht eine AlxGa1–xN-Schicht(0 < x ≤ 1) ist.
    [22] Verfahren nach Anspruch 19, bei dem für das Ätzen einegemischte Lösungwenigstens von Salpetersäureund Flusssäureverwendet wird.
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    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    2005-02-10| 8110| Request for examination paragraph 44|
    2005-03-24| 8125| Change of the main classification|Ipc: H01L 21205 |
    2009-07-02| 8131| Rejection|
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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